电位滴定法测定喷气燃料总酸值_电子/电路_工程科技_专业资料。研究了用电位滴定法测定喷气燃料总酸值的方法.采用T50电位滴定仪对滴定剂的添加方式和终点的确定方式进行了研究,分析了非水测量电极和二氧化碳对测定结果的影响,确定了喷气燃料总酸值的测定条件.电位滴定法测定结果的准确度满足指示剂法的再现性要求,多次测定结果的重复性满足格鲁布斯
分析与评定 PETROLEUM PROCESSING AND PETROCHEMICALS 2010 年 第 41 卷 第 5 期 电位滴定法测定喷气燃料总酸值 王菊香， 刘 洁， 邢志娜， 申 刚 烟台 261) ( 海军航空工程学院飞行器工程系， 研究了用电位滴定法测定喷气燃料总酸值的方法。采用 T50 电位滴定仪对滴定剂的添 加方式和终点的确定方式进行了研究， 分析了非水测量电极和二氧化碳对测定结果的影响， 确定了 摘要 喷气燃料总酸值的测定条件。电位滴定法测定结果的准确度满足指示剂法的再现性要求， 多 次测定结果的重复性满足格鲁布斯法检验要求。电位滴定法适用于喷气燃料总酸值的测定， 尤其 对低酸值或有颜色的样品， 终点判断干扰小， 比指示剂法测定结果准确度高。 关键词： 电位滴定 添加方式 总酸值 分析方法 1 前 言 2.2 实验方法 目前喷气燃料总酸值采用 GB/T 12574《喷气 燃料总酸值测定方法》 测定， 该方法通过对萘酚苯 指示剂的变色指示终点， 指示剂在使用前必须测定 其变色范围， 但存在准确度低、 测定误差大的现象，失重式喂料机 尤其对酸性物质含量低且有颜色的喷气燃料效果 更差。 电位滴定法通过测定滴定终点前后 pH 值 或电位值的突跃变化来指示终点， 具有测定结果准 确度高、 人为因素影响小的特点， 在滴定分析中广 泛应用， 尤其对有色试样、 浑浊试样及非水溶液的 分析具有显著优点。 据报道 ， 电位滴定法测定 石油产品的酸值时只适用于酸值在 0.05 mgKOH/g 以上的润滑油和原油， 对酸值在 0.01 mgKOH/g 以 下的喷气燃料， 氢氧化钾的浓度、 终点确定的方式 等均不能准确指示滴定终点。 因此， 海军航空工 程学院利用 T50 电位滴定仪研究了喷气燃料总酸 值的滴定方式和终点确定方式， 对非水电极的活 化方法进行研究， 为低酸性物质含量非水溶液的 滴定提供基础数据。 2 2.1 实 验 仪器和试剂 [1-2] 取 60 mL 滴 定 溶 剂 和 20 mL 喷 气 燃 料 试 样 于 100 mL 滴定容器中， 插入已充分活化并除去水 分的非水玻璃电极，失重式喂料机 以 600 mL/min 的流量通入氮 气 3 min， 然后在不断通入氮气并搅拌的条件下用 已知准确浓度的氢氧化钾异丙醇溶液进行电位滴 定， 通过不对称评价模式记录第二个化学计量点 时消耗的标准溶液体积 V2。在不加试样的情况下 按照同样方法测定滴定溶剂消耗的标准溶液体积 以 计算总酸值， 用每克试样 V（ ， （V2-V1） 1 空白值 ） 消耗氢氧化钾的毫克数来表示。 3 3.1 结果与讨论 滴定剂添加量对滴定曲线的影响 喷气燃料的总酸值较小， 消耗的滴定剂量非 常少， 一般空白试验消耗滴定剂不超过 0.1 mL， 测 定试样时消耗滴定剂不超过 0.3 mL。 因此， 滴定 过程中氢氧化钾标准滴定剂的添加量和添加方式 对滴定曲线 滴定溶剂的滴定 甲苯 - 异丙醇滴定溶剂中 含有一定量的酸性物质 ， 因此配制滴定溶剂后 要测定其空白值 。失重式喂料机 选择滴定体积 为 （ V max） 小体积 为 0.002 mL 的动态和定 0.01 mL、 （Vmin） 量的添加模式分别对 60 mL 的滴定溶剂进行滴 定， 滴定曲线和相应的一阶微分曲线 可见，计量喂料机 在 Vmax=0.01 mL、 Vmin=0.005 mL 的动态滴定模 收稿日期：2009-11-23； 修改稿收到日期：2010-01-13。计量喂料机 作者简介： 王菊香， 女， 硕士， 副教授， 主要从事液体推进剂分 析的教学和科研工作。计量喂料机 梅 特 勒-托 利 多 仪 器 T50 自 动 电 位 滴 定 仪， 有限生产；试验用喷气燃料， 取自海军 部 队 各 化 验 室， 密 度 0.790 ～ 0.805 g/mL， 馏程 闪点 45 ℃；滴定剂， 152 ～ 285 ℃， 0.01 mol/L 氢 氧化钾异丙醇标准溶液； 滴定溶剂， 500 mL 甲苯、 5 mL 水、 495 mL 异丙醇混合溶液； 1 mol/L 氯化 锂乙醇溶液， 非水玻璃电极补充液。 - 77 -
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