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是自上世纪60年双螺杆喂料机代作为商用电
2020-09-03 23:09

  扫描电子显微镜,是自上世纪60年代作为商用电镜面世以来迅速发展起来的一种新型的电子光学仪器,被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。

  制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大、保真度高、有真实的三维效应等,对于导电材料,可直接放入样品室进行分析,对于导电性差或绝缘的样品则需要喷镀导电层。

  从结构上看,如图2所示,扫描电镜主要由七大系统组成,即电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。

  其中重要的三个系统是电子光学系统、信号探测处理和显示系统以及线、电子光学系统

  电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室等,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成象。

  电磁透镜:热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的扫描电镜上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组:汇聚透镜和物镜,汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成象会焦无关;物镜负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。

  电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生二次电子、背散射电子、俄歇电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成象,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成象系统中。

  真空柱是一个密封的柱形容器。真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨灯丝枪的扫描电镜的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧及六硼化铈枪的扫描电镜,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。成象系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为右图所示的样品室,用于放置样品。

  扫描电子显微镜是利用材料表面微区的特征(如形貌、原子序数、双螺杆喂料机化学成分、或晶体结构等)的差异,在电子束作用下通过试样不同区域产生不同的亮度差异,从而获得具有一定衬度的图像。成像信号是二次电子、背散射电子或吸收电子,其中二次电子是主要的成像信号[2]。图3为其成像原理图,高能电子束轰击样品表面,激发出样品表面的各种物理信号,再利用不同的信号探测器接受物理信号转换成图像信息。

  扫描电镜除能检测二次电子图像以外,还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。

  1. 光学显微镜以可见光为介质,电子显微镜以电子束为介质,由于电子束波长远较可见光小,故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。光学显微镜放大倍率只有约1500倍,扫描式显微镜可放大到10000倍以上。

  在 10 KV 的加速电压之下,电子的波长仅为0.12Å,远低于可见光的0 - 7000Å,所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多,但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100Å之间,电子与原子核的弹性散射 (Elastic Scattering) 与非弹性散射 (Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大,因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。

  6. 热游离方式电子枪有钨(W)灯丝及六硼化镧(LaB6)灯丝两种,它是利用高温使电子具有足够的能量去克服电子枪材料的功函数(work function)能障而逃离。对发射电流密度有重大影响的变量是温度和功函数,但因操作电子枪时均希望能以的温度来操作,以减少材料的挥发,所以在操作温度不提高的状况下,就需采用低功函数的材料来提高发射电流密度。

  8. 六硼化镧(LaB6)灯丝的功函数为2.4eV,较钨丝为低,因此同样的电流密度,使用LaB6只要在1500K即可达到,而且亮度更高,因此使用寿命便比钨丝高出许多,电子能量散布为 1 eV,比钨丝要好。但因LaB6在加热时活性很强,所以必须在较好的真空环境下操作,因此仪器的购置费用较高。

  11. 当在线V/cm大小的电子加速电场时,会有可观数量的电子发射出来,此过程叫做场发射,其原理是高电场使电子的电位障碍产生 Schottky效应,亦即使能障宽度变窄,高度变低,因此电子可直接穿隧通过此狭窄能障并离开阴极。场发射电子系从很尖锐的阴极尖端所发射出来,因此可得极细而又具高电流密度的电子束,其亮度可达热游离电子枪的数百倍,或甚至千倍。

  12. 场发射电子枪所选用的阴极材料必需是高强度材料,以能承受高电场所加诸在阴极尖端的高机械应力,钨即因高强度而成为较佳的阴极材料。场发射枪通常以上下一组阳极来产生吸取电子、聚焦、及加速电子等功能。利用阳极的特殊外形所产生的静电场,能对电子产生聚焦效果,所以不再需要韦氏罩或栅极。(上)阳极主要是改变场发射的拔出电压(extraction voltage),以控制针尖场发射的电流强度,而第二(下)阳极主要是决定加速电压,以将电子加速至所需要的能量。

  13. 要从极细的钨针尖场发射电子,金属表面必需完全干净,无任何外来材料的原子或分子在其表面,即使只有一个外来原子落在表面亦会降低电子的场发射,所以场发射电子枪必需保持超高真空度,来防止钨阴极表面累积原子。由于超高真空设价格极为高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM,否则较少采用场发射电子枪。

  14. 冷场发射式的优点为电子束直径小,亮度,因此影像分辨率。双螺杆喂料机能量散布小,故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附,而降低场发射电流,计量喂料机并使发射电流不稳定,冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操作,虽然如此,还是需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing),以去除所吸附的气体原子。它的另一缺点是发射的总电流小。

  16. 萧基发射式的操作温度为1800K,它系在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖层,ZrO将功函数从纯钨的4.5eV降至2.8eV,而外加高电场更使电位障壁变窄变低,使得电子很容易以热能的方式跳过能障(并非穿隧效应),逃出针尖表面,所需线torr。其发射电流稳定度佳,而且发射的总电流也大。而其电子能量散布很小,仅稍逊于冷场发射式电子枪。其电子源直径比冷式大,所以影像分辨率也比冷场发射式稍差一点。计量喂料机

  17. 场发射放大倍率由25倍到650000倍,在使用加速电压15kV时,分辨率可达到1nm,加速电压1kV时,分辨率可达到2.2nm。一般钨丝型的扫描式电子显微镜仪器上的放大倍率可到200000倍,实际操作时,大部份均在20000倍时影像便不清楚了,但如果样品的表面形貌及导电度合适,倍率 650000倍是可以达成的。

  18. 由于对真空的要求较高,有些仪器在电子枪及磁透镜部份配了3组离子泵(ion pump),在样品室中,配置了2组扩散泵(diffusion pump),在机体外,以1组机械泵负责粗抽,所以有6组大小不同的真空泵来达成超高真空的要求,另外在样品另有以液态氮冷却的冷阱(cold trap),协助保持样品室的线. 平时操作,若要将样品室线torr),则抽真空的时间将变长而降低仪器的便利性,更增加仪器购置成本,因此一些仪器设计了阶段式真空(step vacuum),亦即使电子枪、磁透镜及样品室的真空度依序降低,并分成三个部份来读取真空计读数,如此可将样品保持在线pa的环境下即可操作。平时待机或更换样品时,为防止电子枪污染,皆使用真空阀(gun valve)将电子枪及磁透镜部份与样品室隔离,实际观察时再打开使电子束通过而打击到样品。

  26. 电子束和样品作用体积(interaction volume),作用体积约有数个微米(μm)深,其深度大过宽度而形状类似梨子。此形状乃源于弹性和非弹性碰撞的结果。低原子量的材料,非弹性碰撞较可能,计量喂料机电子较易穿进材料内部,较少向边侧碰撞,而形成梨子的颈部,当穿透的电子丧失能量变成较低能量时,弹性碰撞较可能,结果电子行进方向偏向侧边而形成较大的梨形区域。

  29. 电子束和样品的作用有两类,双螺杆喂料机一为弹性碰撞,几乎没有损失能量,另一为非弹性碰撞,入射电子束会将部份能量传给样品,而产生二次电子、背向散射电子、俄歇电子、X光、长波电磁放射、电子-空位对等。这些信号可供SEM运用者有二次电子、背向散射电子、X光、阴极发光、吸收电子及电子束引起电流(EBIC) 等。

  30. 二次电子(Secondary Electrons):电子束和样品作用,可将传导能带(conduction band)的电子击出,此即为二次电子,其能量约 50eV。由于是低能量电子,所以只有在距离样品表面约50~500Å深度范围内所产生之二次电子,才有机会逃离样品表面而被侦测到。由于二次电子产生的数量,会受到样品表面起伏状况影响,所以二次电子影像可以观察出样品表面之形貌特征。

  31. 背向散射电子(Backscattered Electrons):入射电子与样品子发生弹性碰撞,而逃离样品表面的高能量电子,其动能等于或略小于入射电子的能量。背向散射电子产生的数量,会因样品元素种类不同而有差异,样品中平均原子序越高的区域,释放出来的背向散射电子越多,背向散射电子影像也就越亮,因此背向散射电子影像有时又称为原子序对比影像。由于背向散射电子产生于距样品表面约5000Å的深度范围内,由于入射电子进入样品内部较深,电子束已被散射开来,因此背向散射电子影像分辨率不及二次电子影像。

  41. SEM样品若为金属或导电性良好,则表面不需任何处理,可直接观察。若为非导体,则需镀上一层金属膜或碳膜协助样品导电,膜层应均匀无明显特征,以避免干扰样品表面。金属膜较碳膜容易镀,适用于SEM影像观察,通常为Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜较适于X光微区分析,主要是因为碳的原子序低,可以减少X光吸收。

  1、观察纳米材料:其具有很高的分辨率,可以观察组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。

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