电位滴定仪测定润滑油酸值_化学_自然科学_专业资料。电位滴定仪测定润滑油酸值 前言 1、 方法概要 试样溶解在含有少量水的石油醚-异丙醇混合溶剂（标准中使用溶剂为甲苯异丙醇混合溶剂，溶于甲苯 毒性较大，使用石油醚代替甲苯）中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液

　　电位滴定仪测定润滑油酸值 前言 1、 方法概要 试样溶解在含有少量水的石油醚-异丙醇混合溶剂（标准中使用溶剂为甲苯异丙醇混合溶剂，溶于甲苯 毒性较大，使用石油醚代替甲苯）中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定，所用的电 极对为玻璃指示电极-甘汞参比电极，在仪器绘制的电位曲线图上把明显突跃点作为终点。 （参照 GB/T 7304-2000 石油产品和润滑油酸值测定法-电位滴定法） 2、 仪器与试剂准 。称取 3g 氢氧化钾加入到 500ml 异丙醇 2.1 滴定剂：氢氧化钾-异丙醇标准溶液的配制与标定（0.1mol/L） 中，煮沸后加入适量的氢氧化钡，微沸 10min，将溶液静置两天，然后将上层清液吸出，溶液存放在耐化 学腐蚀的试剂瓶中。 标定时将邻苯二甲酸氢钾溶于无二氧化碳的水中，以此为滴定剂，用电位滴定法进行标定。本实验中 的氢氧化钾-异丙醇溶液的浓度为 0.0941mol/L. 2.2 样品溶剂：把 500ml 石油醚和 5ml 水加入到 495ml 的异丙醇中，此滴定溶剂需大量配制，每天使用前 进行空白滴定。 2.3 参比电极：217 型双盐桥饱和甘汞电极 参比电极内液：饱和氯化钾的甲醇溶液；指示电极：pH 玻璃 电极 2.4 实验仪器：Hanon T860 电位滴定仪 3、计量喂料机电极的准及维护 3.1 电极的准：电极的使用前后，需用水漂洗干净并将电极表层的水吸干。双盐桥参比电极的外套管清 洗干净并将水吸干后，加入饱和氯化钾的甲醇溶液，再将套管牢牢固定于原位，并保证外套管中无气泡存 在，以免干扰测定。在每次实验后需及时检验外套管中的溶液中是否有气泡，若有气泡，需加入新的溶液， 排除气泡。在每次滴定前，把准好的电极在水中浸泡至少 5min，然后拭去残存的水进行滴定。 -1- 3.2 电极的清洗：为保证实验的精密度以及准确度，电极的清洗至关重要。计量喂料机每次滴定完成后需先将电极对 在样品溶剂即异丙醇石油醚混合溶液中进行彻底的清洗，如果电极上的残留油样未完全清洗干净，需将电 极对在铬酸洗液中进行彻底的清洗，而后使用蒸馏水冲洗电极，并将清洗好的电极放入蒸馏水中浸泡至少 5min，计量喂料机方可继续进行下一次的滴定实验。 4、实验步骤 4.1 清洗及补液。使用蒸馏水清洗，清洗完成后，使用滴定剂进行补液操作，补液至少在 6 次以上。 4.2 电极准。将处理好的双盐桥参比电极及玻璃电极插入到仪器相应的电极接口。 4.3 空白滴定。取 70ml 混合好的异丙醇石油醚混合样品溶剂于滴定杯中，将电极插入到溶液中，调整好电 极的高度，确保滴定杯中的磁子不会打到电极。仪器中选择“滴定”—“微量滴定” ，参数设定完成后进 行滴定。仪器上的相关参数设定如下图示： 4.4 样品滴定。在滴定杯中称取约 10g 润滑油样品，加入 70ml 的混合溶剂，将滴定杯放在搅拌台上，在仪 器的初始界面中点击“搅拌” ，搅拌约 15min 后，调整好电极的高度，进行滴定，仪器中选择“滴定”— “常量滴定” ，参数设定如下： 若在上述的两种滴定模式中，仪器未自动找到终点，您可以通过以下方式来手动查找终点，如图： -2- 在图中，左下角的灰色文本框中，显示三组数据为:E 当前电位值，V 当前体积值，E’为电位的一介导数值 即滴定过程中突跃值，您可以使用 查看滴定曲线上每个滴定点对应的实时的电位值和滴定体积，E’ 的值对应的 V 且处于电位变化曲线即图中蓝色曲线的 S 型的中间位置即为终点体积。 4.5 结果计算： A---样品滴定终点体积，ml B---空白滴定体积,ml M---氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度，mol/L W---样品的质量，g 5、结果与讨论 样品编号 样品质量（g） 10.0105 10.1014 8.0402 滴定体积（ml） 1.682 1.730 1.380 酸值 （mg KOH/g） 平均值（mg KOH/g） 0.8506 0.8608 0.8680 0.8598 1 2 3 空白值为：0.069ml。 -3- -4-
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